Métodos Instrumentais de Análise
Código
10709
Unidade Orgânica
Faculdade de Ciências e Tecnologia
Departamento
Departamento de Química
Créditos
6.0
Professor responsável
João Carlos dos Santos Silva e Pereira de Lima, Maria Madalena Alves de C.S.D. Andrade
Horas semanais
4
Total de horas
63
Língua de ensino
Português
Pré-requisitos
É recomendável que o aluno tenha tido aprovação em disciplinas de química introdutória como Introdução à Química-Física
Conteúdo
I Tratamento de dados
1.1. Algarismos significativos.
1.2. Noção de precisão e exactidão.
1.3. Tipos de erro.
1.4. Tratamento estatístico do erro indeterminado.
1.5.Distribuição normal e de Student.
1.6. Regressão linear e não-linear.
1.7. Exemplo de utilização de uma folha de cálculo para executar diversos tipos de regressão.
II Introdução aos métodos ópticos
2. A radiação electromagnética
2.1A interacção radiação-matéria
2.2Equação de conservação de energia
2.3A espectroscopia e as regiões do espectro electromagnético; tipo de transições associadas
2.4Unidades e conversões em espectroscopia
3. Transmissão da radiação
3.1 Dipolo eléctrico; Momento dipolar induzido; Polarizabilidade
3.2 Refração
3.3 Dispersão; dispersão de Rayleigh
4. Absorção de radiação
4.1 Absorção atómica
4.2 Absorção Molecular (UV, Vis, IR, Raman) - generalidades
5. O equipamento em espectroscopia
6. Aspectos quantitativos dos espectros de absorção molecular UV-Vis
6.1 Transmitância, Absorvância – Densidade óptica
6.2 Lei de Lambert; Lei de Beer; absortividade molar
6.3 Limitações e desvios da análise quantitativa
7. Aspectos estruturais dos espectros de absorção
7.1 Absorção de radiação para o átomo de hidrogênio
7.2 Absorção de radiação para a molécula de H2+
7.3 Teoria das orbitais moleculares
7.3.1 Distribuição electrónica nas orbitais moleculares s e p
7.3.2 Diagrama de níveis de energia das orbitais moleculares
7.4 Exemplos de tipos de transição para algumas moléculas e respectivos e
7.5 Banda de Soret.
8. Regras de selecção
8.1 O oscilador harmónico
8.2 Quantização de níveis vibracionais; curvas de Morse
8.3 A distribuição da intensidade das riscas/bandas e o princípio de Franck-Condon
8.3.1Exemplos de espectros de absorção para situações em que o estado excitado possui distâncias de equilíbrio inferiores, iguais ou superiores ao estado fundamental
8.4Estados singuleto e estados tripleto
8.5Transições permitidas e transições proibidas.
9. Espectros de emissão
9.1 Fluorescência
9.2 Fosforescência
10. Espectroscopia de Infravermelho
10.1 Conceitos de dipolo eléctrico, oscilador harmónico e anarmónico revisitados
10.2 Modos de vibrações moleculares
10.3 Exemplos de espectros IV e de bandas características
10.4 Espectroscopia de Raman
11. Ressonância magnética nuclear
11.1 Magnetização e spin nuclear
11.2 Condição de ressonância
11.3 Desvio químico
11. 3.1 Factores intramoleculares que afectam o desvio químico
11.3.2 Anisotropia magnética
11.5 Acoplamento spin-spin
11.6 Exercícios de previsão de espectros de moléculas simples
III Introdução aos métodos electroanalíticos
12.1. Noção de célula electroquímica e sua representação esquemática
12.2. Correntes faradaicas e não faradaicas.
12.3. Junções líquidas e potencial de junção líquida.
12.4. Potenciais de eléctrodo.
12.5. Eléctrodo padrão de hidrogénio e outros eléctrodos de referência.
12.6. Cálculo termodinâmico do potencial de uma célula electroquímica.
12.7. Utilização de concentrações molares versus actividades.
12.8. Coeficientes de actividade e força iónica.
12.9. Cálculo de coeficientes de actividade.
12.10. Noção de potencial formal.
12.11. Influência da resistência de uma célula electroquímica no seu potencial.
12.12. Polarização e sua importância para os métodos electroquímicos a estudar.
13. Potenciometria
13.1. Eléctrodos de referência.
13.1.1. Particularidades da sua construção e utilização.
13.1.2. Exemplos dos eléctrodos de calomelanos e de prata/cloreto de prata.
13.3. Eléctrodos de membrana.
13.3.1. O eléctrodo de pH.
14. Voltametria
14.3. Introdução à voltametria cíclica.
14.3.1. Forma de um voltamograma e perfis de concentração.
14.3.2. Reacções reversíveis e grau de reversibilidade.
14.3.3. Cálculos de coeficientes de difusão, potenciais formais de redução e número de electrões trocados
14.4 Reacções químicas acopladas a processos electroquímicos.
Bibliografia
1 - Physical Chemistry , J.De Paula, P.W. Atkins, W. H. Freeman; 7th edition (December 7, 2001)
2 - Molecular Fluorescence: Principles and Applications, B. Valeur, Wiley-VCH; 1 edition (October 11, 2001)
3 - Quantitative Chemical Analysis, D. C. Harris, W. H. Freeman; 6th edition (July 15, 2002)
4 - Fundamentals of Electro-Analytical Chemistry, P. M. S. Monk, John Wiley & Sons; 1 edition (March 22, 2001) (apenas cap VI - pag,s 156 a 172)
Apontamentos fornecidos pela docente
Método de ensino
Aulas teóricas com recurso a projecção através de "data show" de imagens/gráficos/texto facultados posteriormente ao aluno -incluídos nos "Apontamento da disiplina" da autoria da docente responsável, e/ou na bibliografia recomendada, disponível na Biblioteca.
-Aulas teórico-práticas em salas de computadores com apresentação de i)programas de ajuste linear e não linear, ii) ferramenta de folha de cálculo para avaliação de incerteza que afecta um resultado
- Aulas teórico-práticas com resolução de problemas-Aulas de laboratório com realização de 5 trabalhos práticos
Método de avaliação
Nota Final = 0.4 x Nota Prática + 0.6 x Nota teórica
NOTA TEÓRICA
A nota teórica será dada pela nota obtida nos testes (média) ou exame final.Apenas serão admitidos ao segundo teste os alunos que tiverem classificação superior a 9,5 no 1º teste.
NOTA PRÁTICA
Para obter frequência os alunos terão de frequentar os cinco trabalhos práticos (4 sessões de laboratório + 1 NMR).
Cada grupo de alunos deverá entregar um relatório referente ao trabalhos prático designado pelo docente e efectuar os questionários referentes aos restantes trabalhos práticos, de acordo com as datas estabelecidas (ver calendarização em Documentação de Apoio - Protocolos). Caso o relatório ou os questionários sejam entregues depois do prazo será descontado à nota prática 1 valor por cada dia de atraso até se atingir a nota mínima de 10 valores.
A nota prática corresponde a 70% Relatório e 30% Questionário. Entende-se como nota INDIVIDUAL do relatório: i) a apresentação oral ii) discussão iii) conteúdo e estrutura do relatório
(atenção: verifique as regras de elaboração dos relatórios).