Métodos de Exame e Análise I
Código
7497
Unidade Orgânica
Faculdade de Ciências e Tecnologia
Departamento
Departamento de Conservação e Restauro
Créditos
7.0
Professor responsável
Márcia Gomes Vilarigues
Horas semanais
4
Total de horas
84
Língua de ensino
Português
Objectivos
Nesta cadeira será feita uma introdução às mais relevantes técnicas instrumentais de análise (estrutural e química) utilizadas na caracterização de materiais que constituem uma obra de arte. Serão descritos os princípios físicos da instrumentação a utilizar assim como as suas capacidades e limitações. Será dada ênfase aos métodos de análise não destrutiva ou microdestrutiva.
A cadeira ainda que leccionada em dois semestres é elaborada como anual. No primeiro semestre e em parte do segundo serão ensinados vários métodos instrumentais de análise. Após o estudo das diversas técnicas de análise o aluno efectuará um projecto individual, em que escolherá uma Obra ou um objecto de interesse cultural para analisar. Este pequeno projecto de investigação será orientado por um dos docentes, ou por um especialista de outra instituição na área da técnica principal a ser utilizada.
No âmbito desta cadeira pretende-se também estimular a interacção com as cadeiras de Diagnóstico e Conservação existentes no Plano de estudos da LCR, com o objectivo não só de criar sinergias como também de evitar alguma eventual sobreposição.
As técnicas de análise modernas exigem um grau de especialização científica muito elevado, e como tal, o seu ensino a nível universitário ganha com a colaboração de especialistas. No ensino de MEA o DCR conta com a colaboração de vários docentes e de investigadores dos Departamentos de Química e de Materiais da Faculdade de Ciências e Tecnologia desta Universidade, do Instituto Tecnológico e Nuclear (ITN), do Instituto Português de Conservação e Restauro (IPCR), além de investigadores de outras instituições onde seja eventualmente necessário utilizar alguma técnica não existente nas entidades acima referidas.
Nota sobre o programa
Serão estudadas técnicas analíticas utilizadas na identificação dos materiais constituintes das obras de arte e identificação de elementos vestigiais (trace elements) que possam servir como "marcadores" de objectos, permitindo determinar proveniências e rotas comerciais. (Nalguns materiais a determinação de elementos maiores é feita com o mesmo objectivo.)
Serão descritos métodos de análise elementar que recorrem a técnicas de superfície, com ou sem o acoplamento à microscopia óptica ou de varrimento electrónico, regra geral não destrutivas ou produzindo alterações microscópicas localizadas, nomeadamente fluorescência de raios X, PIXE e ablação com laser acoplada às espectrometrias de massa ICP e FTICR. Para análise elementar de um material homogéneo, em particular nos casos em que possam ser retiradas amostras, a análise por activação com neutrões, a espectrometria de absorção atómica, e as técnicas acabadas de referir podem ser utilizadas.
Quando se pretende a caracterização de espécies inorgânicas em amostras sólidas a difracção de raios X, as espectrometrias de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) e micro-Raman são técnicas indispensáveis.
Para análise de materiais orgânicos serão referidas as técnicas de RMN (de protão e de carbono), FTIR, cromatografia gasosa (GC) e líquida (HPLC) e métodos hifenados de cromatografia (GC e HPLC) com espectrometria de massa. Entre as técnicas de espectrometria de massa disponíveis será dado relevo às que recorrem a ionização MALD e ES.
Será feita referência especial à espectroscopia de absorção electrónica na zona do visível e infravermelho próximo e a sua aplicação na caracterização de vidros e cerâmicos.
Serão ainda estudadas as técnicas de análise isotópica na caracterização de materiais e sua datação. Serão dados também os métodos de datação recorrendo ao 14C e termoluminescência.
Pré-requisitos
Não se aplica.
Conteúdo
Programa resumido das aulas
1.Introdução aos métodos instrumentais de análise utilizados em arte e arqueologia;
2. Radiação electromagnética – introdução;
3. Revisão de noções de radioquímica essenciais para algumas das técnicas utilizadas;
4. Espectrometria de infravermelho com transformada de Fourier;
5. Espectrometria Raman. 6. Introdução às técnicas de separação;
7. Cromatografia líquida de alta resolução (HPLC);
8. Aplicações da espectroscopia de absorção molecular UV/VIS a compostos orgânicos e inorgânicos;
9. A espectrometria de massa e sua aplicação na caracterização de compostos inorgânicos e orgânicos;
10. Espectrometria de Raios-X;
11. Técnicas de feixes de Iões;
Trabalhos Práticos
TP1. Utilização da espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) na identificação de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural.;
TP2. Utilização da espectroscopia de Raman na identificação de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural.;
TP3. Utilização da cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) na identificação de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural;
TP4. Aplicação de métodos de análise química multielementar não destrutiva (EDXRF)na identificação de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural;
TP5. Utilização da espectroscopia de absorção electrónica na caracterização de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural.;
TP6. Utilização espectrometria de massa na caracterização de materiais utilizados em Obras de Arte e outros objectos do Património Cultural;
Nota: Deverá ser elaborado um relatório resumido sobre cada trabalho prático realizado.
Visitas de Estudo
Vistas de Estudo: Laboratório de feixes de Iões do Instituo tecnológico e Nuclear - Institutpo Superior Técnico.
Bibliografia
Geral
“Modern Analytical Methods in Art and Archaeology”
Ed. Enrico Ciliberto & Giuseppi Spotto.
Vol. 155 in Chemical Analysis, A series of Monographs on Analytical Chemistry and Its Applications J.D. Winefordner, Series Editor A John Wiley and Sons, Inc., 2000.
“Principles of Instrumental Analysis”
(5th edition), Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman, Harcourt College Publishers, San Francisco, 1998
“The Elements of Physical Chemistry”
(3rd edition), Peter Atkins, Oxford University Press, 2001
“Understanding Materials Science (History, Properties, Applications), Rolf E. Hummel, Springer-Verlag, 1998.
“Chemistry & Art”, C&EN, July 30, 2001, Vol.79, Number31, pp51-59.
Getty – Conservation Institute
http://www.getty.edu/
Art and Archaeology Technical Abstracts (AATA)
http://www.getty.edu/conservation/resources/aata.html
Canadian Conservation Institute
http://www.cci-icc.gc.ca/
BCIN – Conservation Information Network
http://www.bcin.ca/
ICCROM - International Centre for the Study of the
Preservation and Restoration of Cultural Property
http://www.iccrom.org/
Espectroscopia de Infravermelho
"Infrared Spectroscopy in Conservation Science"
M. R. Derrick, D. Stulik, J. M. Landry, Scientific Tools for Conservation, The Getty Conservation Institute,1999.
"Infrared and Raman Spectroscopy- Methods and Applications"
Ed. Bernhard Schrader, VCH, 1995
"Introduction to Spectroscopy- A guide for students of organic chemistry", Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz, Harcourt College Publishers, 3rd edition, 2001
Modern Analytical Methods in Art and Archaeometry (Cap. 12) Ed. E. Ciliberto, G. Spoto, John Wiley & Sons, 2000.
HPLC
"High Performance Liquid Chromatography"
Sandie Lindsay, Analytical Chemistry by Open Learning Series, John Wiley & Sons, 2nd edition, 1992.
"An improved dye and lake pigment analysis methods for high-performance liquid chromatography and diode array detector", Halpine, Susana M., Studies in Conservation, 41 (1996) 76-94.
"HPLC analysis of the natural scale insect, madder and indigoid dyes", Koren, Zvi C., J. Soc. Dyes and Colourists, 110 (1994), 273-276.
“Separation of some anthocyanidins, anthocyanins, proanthocyanidins and related substances by reversed phase High-Performance Liquid Chromatography”, Casteele, K. V., Geiger, H., De Loose, R., Van Sumere, C. F., Journal of Chromathography, 259 (1983), 291-300.
Espectroscopia de absorção electrónica (UV-visível)
“El Vidrio” (Cap. 15), José Maria Fernandez Navarro, CSIC, Fundación Centro Nacional del Vidrio, Real Fabrica de Cristais de La Granja, 2ªEd, Madrid 1991.
“Principles of Instrumental Analysis” (Cap. 14)
D. A. Skoog, K. J. Holler, T. A. Nieman, Brooks/Cole, 5th Ed. 1998.
“Modern Analytical Methods in Art and Archaeometry” (Cap. 12)
Ed. E. Ciliberto, G. Spoto, John Wiley & Sons, 2000.
“Coloured Glasses”
W. A. Weyl, Ed. Society for Glass Technology, (1951, reprinted 1999)
“Colour and The Optical Properties of Materials”
Richard Tilley, John Wiley & Sons, 2000.
Espectroscopia Raman
"Pigment identification by spectroscopic means: an arts/science interface", Robin J. H. Clark, Comptes Rendus 5 (2002) 7-20
Modern Analytical Methods in Art and Archaeometry (Cap. 10)
Ed. E. Ciliberto, G. Spoto, John Wiley & Sos, 2000.
Principles of Instrumental Analysis (Cap. 18)
D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Brooks/Cole, 5th Ed., 1998.
Library of FT-Raman spectra of pigments, minerals, pigment media and varnishes, and supplement to existing library of Raman spectra of pigments with visible excitation, L. Burgio, R. J. H. Clark, Spectrochimica Acta, Part A 57 (2001) 1491-1521.
Espectrometria de raios X
Modern Analytical Methods in Art and Archaeometry (Cap. 4)
Ed. E. Ciliberto, G. Spoto, John Wiley & Sons, 2000.
Principles of Instrumental Analysis (Cap. 12) Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman
Harcourt College Publishers, San Francisco, 1998
Introduction to X-ray Spectrometry, Bertin, E.P. New York: Plenum Press, 1978.
Quantitative X-ray Spectrometry, Jenkins, R.; Gould, R.W.; and Gedcke, D. New York: Marcel Dekker, Inc., 1985.
Principles of Quantitative X-ray Fluorescence Analysis Tertian, R.; Claisse, F. London: Heyden & Sons Ltd., 1982.
Introduction to X-ray Spectrometry, Williams, K.L, London: Allen & Unwin, 1987.
Handbook of X-ray Spectrometry (Cap. 5), R.E. Van Grieken and A.A. Markowicz, eds. New York: Marcel Dekker, 1993.
Utilização de feixes de iões para caracterização de materiais; PIXE, RBS e microsonda nuclear
Particle-Induced X-Ray Emission, Chemical Analysis: a series of monographs on analytical chemistry and its applications, Vol. 133, Eds.: Sven A.E. Johansson, John L. Campbell, Klas G. Malmqvist, John, Wiley & Sons, Inc., 1995.
Fundamentals of Surface and Thin Film Analysis, Leonard C. Feldman, James W. Mayer, North-Holland, Elsevier Science Publishing, Co., 1986.
Handbook of modern Ion Beam Analysis, Eds.: Joseph R. Tesmer, Michael Nastasi, contributing eds.: J. Charles Barbour, Carl J. Maggiore, James W. Mayer. MRS, Materials Research Society, 1995.
Handbook of X-Ray Spectrometry: Methods and Techniques, Practical Spectroscopy Series, Vol. 14, Eds.: René E. Van Grieken, Andrzej A. Markowicz, Marcel Dekker, Inc., 1993.
Materials Analysis using a Nuclear Microprobe, Mark B.H. Breese, David N. Jamieson, Philip J.C. King, John, Wiley & Sons, Inc., 1996.
Tabelas úteis Ion Beam Analysis Table of the Elements, B. Doyle, D. Walsh e J. Banks, U.S. DOE User Facility 975, Ion Beam Materials Research Lab., Sandia National Laboratories in www.sandia.gov/1100/1111/Elements/tablefr.htmT
L.R. Doolittle, Nucl. Instr. Meth., B 9, 344 (1985) – RUMP simulation code.
P. Van Espen, K. Jansenss e I. Swentens, AXIL, X-ray Analysis Software, Canberra Packard, Benelux (1986) – AXIL analysis code.
Understanding Materials Science (History, Properties, Applications), Rolf E. Hummel, Springer-Verlag, 1998.
Método de ensino
O ensino desta cadeira será dado através de 42 horas de aulas teóricas sobre as técnicas descritas no programa e 42 horas de aulas práticas sobre algumas técnicas seleccionadas.
O aluno deverá ter tempo para 60 horas de estudo e 48 horas para a preparação dos relatórios resultantes do trabalho das aulas práticas.
Serão reservadas 4 horas para avaliação.
Método de avaliação
A nota final (NF) contém 50% da parte teórica (exame) e 50% da parte prática (NP). A avaliação dos trabalhos práticos faz-se a partir dos respectivos relatórios
Nota mínima no exame: 9 Valores